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標題：基于納米花狀CuCo₂O4/MoS₂復合材料的微觀電磁損耗機理研究

英文標題：Investigation of Electromagnetic Wave Absorption Mechanism of Flower-like CuCo₂O₄/MoS₂Composites

作者：劉驕龍

指導教師：臧渡洋教授，吳宏景副教授

培養院系：物理科學與技術學院

學科：物理學

讀博寄語：攻艱克難，追求卓越

主要研究內容

隨著5G技術的發展，依靠電磁波作為信息載體的電子設備被廣泛應用于民用及軍事領域。然而，電磁波在促進人類社會發展的同時，也帶來了不容忽視的輻射污染。電磁波吸收材料（簡稱吸波材料）可以吸收投射到它表面的電磁波能量，并通過材料的耗散機制轉換為熱能等其他形式，從而達到有效吸收和衰減電磁波的目的。例如，軍事上，其可用作隱身材料，減小飛機、艦艇、坦克、導彈等武器的雷達反射面積；或用于制作偽裝網、士兵偽裝服和頭盔，增加士兵在復雜電磁場下的單兵隱身作戰能力。民用領域，吸波材料還可用于筆記本電腦、智能手機等電子設備的電磁屏蔽和人員的電磁防護等。因此，發展高性能吸波材料具有重要的軍事意義和社會價值，已成為眾多國內外科學家的研究熱點。

基于此，本項目依托超常條件材料物理與化學教育部重點實驗室（西北工業大學物理學院），在西北工業大學博士論文創新基金的資助下，針對上述問題和挑戰，緊緊圍繞新型吸波材料的設計制備及全面性能提高這一涉及國家戰略安全的重大科技難題，以“陰/陽離子調控”為中心，以“組分、界面、缺陷水平優化”為手段，設計和提出了多種策略來調控和優化金屬硫化物的電磁參數及其吸波性能，構建了多種物理模型，揭示了電磁波作用下材料的微觀物理電磁損耗機制，為設計新型金屬硫化物基吸波材料提供了豐富的理論基礎和實驗數據。本項目屬于面向國際學術發展前沿和國家重大戰略需求的前瞻性重大應用研究課題，具有重大的理論和應用價值。主要研究內容與結果如下：

(1)硫化策略制備鋅-鈷金屬硫化物及其電磁損耗機理研究

過渡金屬硫/氧化物因其價格廉價、合成簡單和適宜的電磁參數而成為最有發展潛力的電磁波吸收材料之一。然而，目前的研究大多集中在單金屬硫化物（例如MoS₂, CuS和CoS）和二元金屬氧化物(例如MCo₂O₄(M= Ni, Cu, Zn, Mg)）,對于二元金屬硫化物在電磁波吸收領域的研究還很少，相應的電磁波吸收機理的研究仍十分匱乏。一般而言，相比于前兩者，后者擁有更負的電負性和更小的能帶間隙，這些將有利于電子的傳輸和材料電導率的提高，進而促進材料對電磁波的損耗。此外，硫化過程中會導致金屬氫氧（氧）化物前驅體的形貌、成分和晶型的改變，這些硫化引起的改變（如空位、晶格缺陷和異質界面）又與材料的電磁參數密切相關。如何建立起這些因素與材料電磁參數的對應關系，進而揭示空位、缺陷和界面工程對材料電磁波吸收性能的影響機制將顯得十分迫切并充滿挑戰（如圖1所示）。考慮到鈷酸鋅（ZnCo₂O₄）易于合成、形貌可控的特點，本項目選擇它與相應的硫化物進行綜合比較，以揭示硫化策略提高材料電磁波吸收性能的優越性，為開發優異的電磁波吸收材料提供新的思路。

圖1  鋅-鈷金屬硫化物的吸波性能和相應的吸波機理

(2)陽離子競爭反應策略制備銅基金屬硫化物及其電磁損耗機理研究

由于單組分材料很難同時滿足良好的阻抗匹配和強的電磁衰減能力，因此通過復合策略構筑多組分復合材料已被證明是提高材料吸波性能的有效途徑。然而傳統的復合策略受限于其自身的兩個缺陷：即缺乏對材料界面、組分和缺陷的精確調控，以及材料在電磁波中低頻(4-12 GHz)吸收頻帶窄。基于上述問題，受溶解度理論啟發，本項目創新性的提出了一種競爭反應策略，在低/中頻微波范圍內獲得了高效、寬頻的多組分吸波材料。以銅基二元金屬（Cu-M）硫化物為研究對象，發現由于“身體素質”溶度積的差異，不同金屬陽離子就像一群奮力拼搏“體育健兒”在反應體系下對于“奧運金牌”陰離子具有不同的競爭反應能力（如圖2所示）。通過選擇性的改變金屬離子種類（Mⁿ⁺= Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺和Mg²⁺）和濃度（Cu²⁺: Mⁿ⁺），本項目實現了對材料組分、界面和缺陷的可控調節，進而達到優化材料電磁參數和微波吸收性能的目的。這項工作突破了傳統組分設計的局限性，開辟了一種嶄新的方法用于制備具有寬頻帶吸收的多組分復合材料。值得注意的是，這種競爭反應策略簡單、靈活、可控，也有望應用到除硫化物以外的其他納米材料的設計和制備。

圖2  基于競爭反應策略下二元銅基硫化物的吸波性能對比示意圖

(3)氟陰離子調控工程制備鎳-鈷金屬硫化物及其電磁損耗機理研究

通常來說，在微波頻段內（2-18 GHz），高性能的電磁波吸收材料應滿足“薄，輕，寬，強”的基本要求。此外，近兩年5G通信技術（工作頻率在2–6 GHz）的高速發展，對中低頻吸波材料的研制提出了新的挑戰。為了實現這一目標，眾多國內外科學家進行了廣泛的研究。然而，目前大多數的吸波材料對電磁波的響應和損耗仍然多集中在高頻范圍（12-18 GHz），在中低頻(2-12 GHz)范圍內的寬頻電磁波吸收還鮮有報道。基于上述問題，受“氟老大（電負性最大的非金屬元素）”的啟示，本項目進一步創新性地提出了一種氟離子（F^?）調控策略。以二元鈷鎳（Ni-Co）金屬硫化物為研究對象，研究發現，材料的形貌、組分、界面、缺陷和導電性這“五味中藥”，可以通過氟離子這位醫術精湛的“中醫之手”來進行有效的調控（如圖3所示）。具體而言，通過靈活地調節氟離子的濃度大小和引入方式（原位引入或后氟化處理），可以使其能夠以不同“角色”（即摻雜、形成新物相或氟離子浴）實現對上述“五味中藥”的差異化“供給”，進而達到優化材料電磁參數和微波吸收性能的目的。這項工作不但系統闡述了氟離子在化學合成、微觀結構設計和電磁波吸收中的獨特作用，而且為目前5G通信技術中急需解決的低/中頻電磁干擾問題提供了可行的思路。

圖3  基于氟離子調控策略下二元鈷鎳金屬硫化物的吸波性能對比圖

(4)陰離子摻雜誘導的空位工程制備鈷基硫硒化物及其電磁損耗機理研究

作為吸波材料的其中代表，介電型損耗材料（如過渡金屬硫屬化物）的損耗機制包括極化和傳導損耗，它們與電子的形成、傳輸和聚集有關。陰離子空位工程已被證明是調節材料電子結構的一種有效方法，優化的材料也被廣泛應用于催化、能源等各領域。然而，傳統的方法往往聚焦于某一特定陰離子空位濃度的調控，且產生的陰離子空位濃度十分有限。因此，探索一種簡單可靠的方法來實現對空位濃度/各種陰離子空位的有效調控將充滿挑戰但具有重要的學術價值。在此基礎上，建立空位濃度/各種陰離子空位與電磁波吸收性能之間的構效關系也必將為構建微觀電磁響應機制提供一種嶄新的見解和思路。基于此，本項目提出了一種陰離子摻雜誘導的空位工程來制備一系列具有不同空位濃度和各種陰離子空位的Se摻雜的CoS₂（記為Se-doped CoS₂）和S摻雜的CoSe₂（記為S-doped CoSe₂），如圖4所示。研究表明，所制備的S-doped CoSe₂材料在厚度2.42 mm時有效吸收帶寬可達9.25 GHz，是目前所報道的金屬硫/硒化物基吸波材料的最高性能。

圖4  具有豐富空位水平的選擇性陰離子摻雜硫硒化鈷的制備示意圖